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境外矿业文摘

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日志

 
 

三水型铝土矿中有效氧化铝和活性硅的测定方法  

2014-12-05 13:59:06|  分类: 技术方法 |  标签: |举报 |字号 订阅

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来源:sulige705的博客


 


三水铝石型铝土矿中的有效氧化铝和活性硅的测定方法


Activated alumina and Reactive Silica in bauxite




有效氧化铝(简称“有效铝”)        activated alumina     简称 “Al2O3avl”)


活性氧化硅/可反应硅(简称“活性硅”)  reactive silica      简称“Rx SiO2”)


 



1、范围


本方法规定了三水铝土矿石中有效铝和活性硅的测定方法。


本方法适用于三水铝土矿石中有效铝和活性硅的测定,测定范围:Al2O3=35.00%~70.00%、SiO2=0.50%~10.00%



2 、方法原理


在拜耳法生产氧化铝工艺中,主要采用三水铝石型铝土矿石,是以苛性碱在一定温度和压力下溶出并生产,其溶出率与矿石中铝和硅的存在形式有直接关系。而矿石中氧化铝一般是以一水软铝石(Al2O3·H2O)和三水软铝石(Al2O3·3H2O)形式存在。二氧化硅有两种存在形式,其一:与其它元素形成化合物存在,被称为活性硅(可反应硅),例如高岭石(Al2O3·SiO2·H2O)、白云母、伊利石(水合硅铝酸钾)等。其二:以游离态二氧化硅存在,不参加反应,被称为石英硅/惰性硅。


本测定方法通过一个小规模拜尔法氧化铝生产过程,将铝土矿试样在碱溶液中消解。确定在一定的溶出温度、时间、压力、以及一定的碱性溶解条件下,测其溶出的铝酸钠溶液中Al2O3,即为有效氧化铝含量;铝酸钠溶液中硅及溶出赤泥中(以钠硅渣形式存在)硅的合量,即为活性二氧化硅含量。此方法设计报告的氧化铝和铝土矿样品中的活性二氧化硅。


该过程实际上是提取三水铝石、高岭石,生成了钠铝硅酸盐的脱硅产物(DSP)。DSP中的二氧化硅来自于高岭石的溶解,被称为活性二氧化硅。溶解的二氧化硅是不稳定的,沉淀为DSP。在175?C以上的温度,有些石英也与高岭石一样溶解,加入到DSP。用HCL酸化消解DSP,分析可得硅的含量——活性二氧化硅。最后的残余物中——赤泥,一般含有石英,一水软铝石,针铁矿,赤铁矿,磁赤铁矿,金红石,锐钛矿,钛铁矿,锆石等。


3、仪器与试剂


3.1 微波消解仪器。


3.2 微波用100mL聚四氟乙烯消解管。


3.3 比色计。


3.4 氢氧化钠溶液:50g/L(以Na2O计)。


3.5 盐酸溶液:0.5mol/L。


3.6 EDTA标准溶液:0.05884mol/L。


3.7 Pb(Ac)2标准溶液:0.02942mol/L。


3.8 钼酸铵溶液:10g/L。


3.9 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合显示液:30Ml硫酸(p=1.84g/mL)与10g硫酸亚铁铵在烧杯中加水溶解;10g草酸于另一烧杯中文水溶解冷却,两溶液混合并用水稀释至1L。



4 试样


4.1 样品应通过74um筛。


4.2 试样需预先在105~110℃的烘箱中烘干2h,至于干燥其中,冷至室温。



5 分析步骤


5.1 试料


准确称取1.0g 试样(4),精确至0.0001克。


5.2 测定次数


对同一试料独立地进行两次测定,取其平均值。


5.3 空白试验


随同试料做空白试验。


5.4 测定


5.4.1 将5.1 试料放入消解罐,加入20.0mL NaOH(3.4)试剂,摇匀,装入消解仪,在143℃ 温度下消解30min。消解后用水将消解液稀释至250mL 容量瓶定容、混匀。


5.4.2 取5.4.1 溶出滤液20mL 用EATA 容量法测定其中Al2O3 含量m0,即为有效铝含量。(加入0.1613 mol/L 的盐酸,0.05884mol/L EDTA 标准溶液15mL,再用0.1613 mol/L 的氢氧化钠滴定,加入二甲酚橙指示剂滴定)


5.4.3 取5.4.1 溶出滤液适量(10mL)用硅钼兰比色法测定其中SiO2,记为m1。


5.4.4 将5.4.1 溶出液全部过滤,其所有沉淀用水洗涤三次后,转移至150mL 烧杯中,加入100.0mL HCl(3.5)(1mol/L HCl 50 mL),加热煮沸5min 溶解其中的钠硅渣,冷却后溶液转入250mL 容量瓶,同时洗涤烧杯五遍,洗液一并转入,然后定容,过滤。移取一定量滤液(2 mL 或1 mL 加入31mol/L HCl 4mL)用硅钼兰比色法测定其中SiO2,为钠硅渣中的SiO2 含量,记为m2。m1 + m2即为活性硅的含量。


6 分析结果的计算


按公式(1)计算Al2O3(有效)的质量分数 w(%):



·            w=(m0/m)*100%       ··································(1)



公式(1)中:


m0—溶出液中氧化铝的质量,单位为克(g);


m—试料的质量,单位为克(g)。




按公式(2)计算SiO2(活性)的质量分数 w(%):



             w=(m1+m2)/m*100%        ··································(2)



公式(2)中:


m1—溶出液中二氧化硅的质量,单位为克(g);


m2—溶出赤泥中二氧化硅的质量,单位为克(g);


m—试料的质量,单位为克(g)。



7 精密度


7.1 重复性


在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限按以下数据采用线性内插法求得:


质量分数(%)


重复性限r


7.2 允许差


实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。



8 质量保证和控制


分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。

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