Activated alumina and Reactive Silica in bauxite
有效氧化铝（简称“有效铝”） activated alumina 简称 “Al2O3avl”）
活性氧化硅/可反应硅（简称“活性硅”） reactive silica 简称“Rx SiO2”）
1、范围
本方法规定了三水铝土矿石中有效铝和活性硅的测定方法。
本方法适用于三水铝土矿石中有效铝和活性硅的测定，测定范围：Al2O3=35.00%～70.00%、SiO2=0.50%～10.00%
2 、方法原理
在拜耳法生产氧化铝工艺中，主要采用三水铝石型铝土矿石，是以苛性碱在一定温度和压力下溶出并生产，其溶出率与矿石中铝和硅的存在形式有直接关系。而矿石中氧化铝一般是以一水软铝石（Al2O3·H2O）和三水软铝石（Al2O3·3H2O）形式存在。二氧化硅有两种存在形式，其一：与其它元素形成化合物存在，被称为活性硅（可反应硅），例如高岭石（Al2O3·SiO2·H2O）、白云母、伊利石（水合硅铝酸钾）等。其二：以游离态二氧化硅存在，不参加反应，被称为石英硅/惰性硅。
本测定方法通过一个小规模拜尔法氧化铝生产过程，将铝土矿试样在碱溶液中消解。确定在一定的溶出温度、时间、压力、以及一定的碱性溶解条件下，测其溶出的铝酸钠溶液中Al2O3，即为有效氧化铝含量；铝酸钠溶液中硅及溶出赤泥中（以钠硅渣形式存在）硅的合量，即为活性二氧化硅含量。此方法设计报告的氧化铝和铝土矿样品中的活性二氧化硅。
该过程实际上是提取三水铝石、高岭石，生成了钠铝硅酸盐的脱硅产物（DSP）。DSP中的二氧化硅来自于高岭石的溶解，被称为活性二氧化硅。溶解的二氧化硅是不稳定的，沉淀为DSP。在175?C以上的温度，有些石英也与高岭石一样溶解，加入到DSP。用HCL酸化消解DSP，分析可得硅的含量——活性二氧化硅。最后的残余物中——赤泥，一般含有石英，一水软铝石，针铁矿，赤铁矿，磁赤铁矿，金红石，锐钛矿，钛铁矿，锆石等。
3、仪器与试剂
3.1 微波消解仪器。
3.2 微波用100mL聚四氟乙烯消解管。
3.3 比色计。
3.4 氢氧化钠溶液：50g/L(以Na2O计)。
3.5 盐酸溶液：0.5mol/L。
3.6 EDTA标准溶液：0.05884mol/L。
3.7 Pb(Ac)2标准溶液：0.02942mol/L。
3.8 钼酸铵溶液：10g/L。
3.9 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合显示液：30Ml硫酸（p=1.84g/mL）与10g硫酸亚铁铵在烧杯中加水溶解；10g草酸于另一烧杯中文水溶解冷却，两溶液混合并用水稀释至1L。
4 试样
4.1 样品应通过74um筛。
4.2 试样需预先在105～110℃的烘箱中烘干2h，至于干燥其中，冷至室温。
5 分析步骤
5.1 试料
准确称取1.0g 试样（4），精确至0.0001克。
5.2 测定次数
对同一试料独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4 测定
5.4.1 将5.1 试料放入消解罐，加入20.0mL NaOH（3.4）试剂，摇匀，装入消解仪,在143℃ 温度下消解30min。消解后用水将消解液稀释至250mL 容量瓶定容、混匀。
5.4.2 取5.4.1 溶出滤液20mL 用EATA 容量法测定其中Al2O3 含量m0，即为有效铝含量。（加入0.1613 mol/L 的盐酸，0.05884mol/L EDTA 标准溶液15mL，再用0.1613 mol/L 的氢氧化钠滴定，加入二甲酚橙指示剂滴定）
5.4.3 取5.4.1 溶出滤液适量（10mL）用硅钼兰比色法测定其中SiO2，记为m1。
5.4.4 将5.4.1 溶出液全部过滤，其所有沉淀用水洗涤三次后，转移至150mL 烧杯中，加入100.0mL HCl(3.5)（1mol/L HCl 50 mL），加热煮沸5min 溶解其中的钠硅渣，冷却后溶液转入250mL 容量瓶，同时洗涤烧杯五遍，洗液一并转入，然后定容，过滤。移取一定量滤液（2 mL 或1 mL 加入31mol/L HCl 4mL）用硅钼兰比色法测定其中SiO2，为钠硅渣中的SiO2 含量，记为m2。m1 + m2即为活性硅的含量。
6 分析结果的计算
按公式（1）计算Al2O3(有效)的质量分数 w（%）：
· w=(m0/m)*100% ··································（1）
公式（1）中：
m0—溶出液中氧化铝的质量，单位为克（g）；
m—试料的质量，单位为克（g）。
按公式（2）计算SiO2(活性)的质量分数 w（%）：
w=(m1+m2)/m*100% ··································（2）
公式（2）中：
m1—溶出液中二氧化硅的质量，单位为克（g）；
m2—溶出赤泥中二氧化硅的质量，单位为克（g）；
m—试料的质量，单位为克（g）。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限按以下数据采用线性内插法求得:
质量分数(%)
重复性限r
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
8 质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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